4.1 保留时间窗的色谱图图1为2-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知,挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min。
图1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图
4.2目标化合物的色谱图图2为10.0μg的挥发性石油烃标样色谱图。
图2挥发性石油烃标样色谱图
4.3标准曲线结果
图3挥发性石油烃标准曲线结果
以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。实验中挥发性石油烃C6-C9在0.5μg ~30μg浓度范围内建立的校正曲线,R2 为0.9999。满足HJ1020-2019中11.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.9999。4.4 精密度结果对浓度为0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三个浓度分别进行了 6 次平行测定,得到精密度结果,见表1。由计算得知,本方法测定的目标物低中高三个点的RSD为6.81%、2.94%、4.04%。满足HJ1020-2019中10.1规定的精密度3.4%-18%的要求。表1精密度结果
4.5 准确度结果对浓度为0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三个浓度进行了空白加标,分别进行了 6 次平行测定,得到低中高三个浓度的回收率结果,见表2。本方法测定的目标物低中高三个点回收率为96.6%~120.0%。满足HJ1020-2019中10.2规定的准确度83.3%-122%的要求。表2准确度结果
4.6样品加标结果4.6.1 石英砂空白检测结果图4为石英砂空白的检测色谱图。根据标准曲线方程计算所测石英砂中挥发性石油烃的浓度小于检出限,石英砂中的挥发性石油烃未检出。故本实验选取该石英砂进行样品加标实验。
图4 石英砂的检测色谱图
4.6.2 石英砂加标回收率结果图5为石英砂的加标回收色谱图。本实验中对石英砂进行了两个浓度的加标,加标回收率结果见表3。
图5石英砂加标的检测色谱图
表3石英砂加标回收率